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煤揮發(fā)份測(cè)定國(guó)標(biāo),專業(yè)操作指南
2024-10-25

煤的揮發(fā)份測(cè)定是煤炭分析中的重要環(huán)節(jié),其測(cè)定結(jié)果對(duì)于了解煤炭的燃燒特性、熱值評(píng)估以及工業(yè)應(yīng)用等方面具有重要意義。根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T 212-2008《煤的工業(yè)分析方法》,煤中揮發(fā)份的測(cè)定需要遵循一系列嚴(yán)格的操作步驟和條件,以確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

一、實(shí)驗(yàn)原理

稱取一定質(zhì)量的一般分析試驗(yàn)煤樣,放在帶蓋的瓷坩堝中,在(900±10)℃下,隔絕空氣加熱7min,以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù),減去該煤樣水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。

二、實(shí)驗(yàn)設(shè)備及儀器

●揮發(fā)坩堝:帶有配合嚴(yán)密蓋的坩堝,坩堝總質(zhì)量為(15~20)g。
●馬弗爐:帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置,能保持溫度在900±10℃,并有足夠的900±5℃的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為920℃時(shí),放入室溫下的坩堝架和若干坩堝,關(guān)閉爐門后,在3min內(nèi)恢復(fù)到(900±10)℃。爐后壁有一個(gè)排氣孔和插熱電偶的小孔,小孔的位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在坩堝底和爐底之間,距爐底(20~30)mm處。
●坩堝架:用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成,其規(guī)格尺寸能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi),并且坩堝底部緊鄰熱電偶接點(diǎn)上方。
●干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。
●電子天平:感量0.1mg。
●壓餅機(jī):螺旋式或杠桿式壓餅機(jī),能壓制直徑約10mm的煤餅。

●坩堝鉗、秒表等。

三、實(shí)驗(yàn)步驟

1.檢查天平:天平開機(jī)前,觀察天平后部水平儀內(nèi)的水泡是否位于圓環(huán)的中央,否則通過天平的地腳螺栓調(diào)節(jié)(左旋升高,右旋下降)。打開兩側(cè)玻璃門,使空氣流通,達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。天平在初次接通電源或長(zhǎng)時(shí)間斷電后開機(jī)時(shí),至少需要30分鐘的預(yù)熱時(shí)間。預(yù)熱結(jié)束后,關(guān)好上邊、左右兩側(cè)的玻璃門。
2.檢查煤樣:查看標(biāo)簽編號(hào)是否齊全,煤樣瓶中的樣量是否在3/4,及瓶子密封情況,煤樣的粒度是否符合小于0.2mm的要求。
3.準(zhǔn)備坩堝:檢查坩堝蓋能否蓋嚴(yán),選擇質(zhì)量相近的坩堝進(jìn)行試驗(yàn)。
4.稱取煤樣:稱量前將硅膠取出,查看標(biāo)簽上的制樣日期。如果是最近制的樣則用水平攪拌法(瓶子與勺子方向相反轉(zhuǎn)動(dòng),同時(shí)上下抽動(dòng)勺子),如果較早則轉(zhuǎn)動(dòng)法,對(duì)煤樣進(jìn)行充分?jǐn)嚢杌旌?min。注意多點(diǎn)取樣,取樣時(shí)不要碰到容器壁及容器底部。稱取煤樣(1±0.01)g(稱準(zhǔn)至0.0002g),然后輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)并上下振動(dòng)坩堝,使煤樣攤平,蓋上蓋。褐煤和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅,并切成約3mm的小塊。
5.放置煤樣:平行煤樣放在不同的爐中,對(duì)角線擺放,注意前后位置。
6.放入煤樣:放入煤樣前檢查煙囪、通風(fēng)口、爐門15mm縫隙是否關(guān)閉。將馬弗爐預(yù)先加熱至920℃左右。打開爐門,迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū),立即關(guān)上爐門并計(jì)時(shí),準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架子放入后,要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至(900±10)℃,此后保持在(900±10)℃,否則此次實(shí)驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。

7.冷卻與稱量:從爐中取出坩堝,放在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。

四、分析計(jì)算

空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按以下公式計(jì)算:
Vad=(m-m1-Mad)/m×100%

式中:Vad為空氣干燥基的揮發(fā)分,單位為百分?jǐn)?shù)(%);m為一般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量,單位為克(g);m1為煤樣加熱后減少的質(zhì)量,單位為克(g);Mad為空氣干燥煤樣的水分,單位為百分?jǐn)?shù)(%)。

五、揮發(fā)分測(cè)定的精密度

揮發(fā)分測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性有一定規(guī)定,具體如下表:


六、注意事項(xiàng)
1.使用符合國(guó)標(biāo)規(guī)定的坩堝,并定期檢查其密封性和質(zhì)量。
2.確保高溫爐密封性良好,有足夠的恒溫區(qū),并定期對(duì)熱電偶和毫伏計(jì)進(jìn)行校正。
3.加熱過程中要隔絕空氣,避免煤樣與氧氣反應(yīng)。
4.嚴(yán)格控制加熱時(shí)間和溫度,確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
5.取出坩堝后應(yīng)迅速冷卻,避免焦渣吸水影響結(jié)果。
6.稱量前要確保儀器清潔無污染,稱量過程中要準(zhǔn)確記錄數(shù)據(jù)。
7.測(cè)定過程中要戴手套操作,避免手部污染樣品。

8.測(cè)試環(huán)境應(yīng)保持溫度、濕度相對(duì)穩(wěn)定,避免外部因素對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。

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