焦炭中磷的測定是一個相對復雜的過程,需要注意多個方面以確保結(jié)果的準確性和可靠性。以下是一些主要的注意事項:
1.樣品處理:首先,焦炭樣品需要被粉碎至適當?shù)牧6?,以便后續(xù)的分析操作。同時,在取樣過程中,要確保樣品的代表性,避免局部高磷或低磷區(qū)域?qū)φw結(jié)果的影響。
2.試劑的選擇與使用:在測定過程中,需要使用各種試劑,如硫酸、氫氟酸、鉬酸銨和抗壞血酸等。這些試劑的純度和質(zhì)量對測定結(jié)果至關重要。因此,應選用符合要求的試劑,并按照規(guī)定的步驟和比例進行添加。
3.操作規(guī)范:在加熱、蒸發(fā)、搖勻等步驟中,要嚴格按照操作規(guī)程進行,避免操作失誤導致的結(jié)果偏差。例如,在加熱過程中要控制好溫度,避免溫度過高導致樣品損失或破壞;在搖勻時要確保溶液均勻混合。
4.儀器校準與維護:分光光度計等儀器是測定磷含量的關鍵設備,需要定期進行校準和維護,以確保其準確性和穩(wěn)定性。同時,在使用過程中要注意儀器的操作規(guī)范,避免因操作不當導致的誤差。
5.安全注意事項:在測定過程中,要注意化學試劑的安全使用,避免直接接觸皮膚或吸入有害氣體。同時,實驗室要保持通風良好,防止有害氣體積累。
6.數(shù)據(jù)記錄與分析:在測定過程中,要詳細記錄每一步的數(shù)據(jù)和觀察結(jié)果,以便后續(xù)的數(shù)據(jù)分析和處理。同時,要對測定結(jié)果進行仔細分析,判斷其是否符合預期,如有異常應及時查找原因并采取相應的措施。
綜所上述,焦炭中磷的測定需要注意多個方面,從樣品處理、試劑使用、操作規(guī)范、儀器校準與維護、安全注意事項到數(shù)據(jù)記錄與分析等都需要認真對待。只有這樣,才能確保測定結(jié)果的準確性和可靠性。
性能特點
1.單片機的采用使操作更為簡易,調(diào)0%T及1oo%T僅為輕輕一按。
2.四種測量模式,T、A、C、斜率法,使操作更加簡便。
3.31/2LCD液晶顯示讀數(shù)方便,大樣品室可使功能擴展。
4.可配100mm比色皿架,更適用于水廠、電廠進行含量分析。
5.可配裝打印機,測量數(shù)據(jù)可更方便打印保存。
6.穩(wěn)定性適用食品安全檢測和農(nóng)藥殘留分析。
7.光源為6V10W進口2000小時長壽命鎢鹵素燈
所需試劑:
1.氫氟酸(GB/T 620):40%(質(zhì)量分數(shù))。
2.硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=10mol/L,量取濃硫酸(GB/T625)278mL緩慢加入適量水中,邊加邊攪拌,然后用水稀釋至1000mL。
3.硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=7.2 mol/L,量取濃硫酸200mL,緩慢加入適量水中邊加邊攪拌,然后用水稀釋至1000mL。
4.鉬酸銨-硫酸溶液:將17.2g鉬酸銨(GB/T657)溶解在適量硫酸溶液中,并用硫酸溶液稀釋至1000mL。
5.抗壞血酸溶液:稱取抗壞血酸5g,溶于100mL水中,現(xiàn)用現(xiàn)配。
6.酒石酸銻鉀溶液:稱取酒石酸銻鉀0.34g溶于250ml水中。
7.混合溶液:往35 mL鉬酸銨-硫酸溶液(4.4)中加10 ml抗壞血酸溶液(4.5)及5 mL酒石酸銻鉀溶液(4.6),混勻,使用時配制。
8.磷標準貯備溶液(0.1m g/mL):準確稱取在110℃下干燥1h的優(yōu)級純磷酸二氫鉀(GB/T 1274)0.4392g溶于水中,并用水稀釋至1000mL。
9.磷標準工作溶液(0.01 mg/mL):取10.0 mL磷標準儲備溶液(4.8)用水稀釋至100 mL,使用時配制。
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